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    載氣的純化

    TIME:2020-03-24   click:
      不同的檢測器,各種類型色譜柱和不同的分析條件,對載氣以及輔助氣體純度要求不同,凈化的方法已有差異。
      例如:使用ECD尤其是使用脈沖式ECD做農藥殘留分析時必須采用99.99%的高純氮氣一定要把載氣中電負性較強的氧和水的含量控制在10ppm以下。FID檢測器不論載氣(氮氣),還是燃氣(氫氣)以及助燃氣(空氣),一定要除去干擾最大的烴類化合物和油污。而其中的一些永久性氣體影響不大。再者,從分析的角度看,水份影響氣-固色譜柱的活性壽命以及氣--液色譜柱的分離效率,因此,載氣流路以及輔助氣路根據上述要求必須有“去水,去氧,去總烴”的凈化措施。
      (1)去水,一般情況下,可以在載氣管路中加上凈化器,凈化器的內裝硅膠和5A分子篩。硅膠分子篩予先應充分活化,活化方法如下:
         1、分子篩在420攝氏度的馬福爐中連續加熱24小時,不等涼至室溫,迅速地將它裝入凈化器,兩頭塞上脫脂棉。
         2、硅膠在120攝氏度的烘箱中活化,直至恢復吸水前的顏色。
        (2)去氧。凈化氮和氫氣中微量的氧,可通過300-400攝氏度裝有活性銅膠催化劑的柱管,一般可將氧含量降至10ppm以下,氫氣中的微量氧可在常溫下通過裝有105型鈀催化劑的柱管,使氫氣中的氧降至10ppm以下。
         (3)去總烴。不論載氣,還是燃氣以及助燃氣其消除的最好辦法類等其最微量烴,從儀器的使用角度來看,還是采用5A分子篩凈化器為佳。
         凈化了的氣體通入儀器后能否保持其純度,主要取決于氣相色譜儀氣路系統的清潔度。因此,維護整個儀器的氣路的清潔是十分重要的。氣路系統的各控制閥的部件以及連接管道事先都應進行嚴格的清洗,采用對不銹鋼柱或玻璃柱同樣的清洗方法,使用者在操作中一定要防止氣路的污染,否則,將給定性定量分析工作帶來麻煩。
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