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    色譜柱安裝不合適造成響應值變小

    TIME:2020-07-05   click:

    日前,在使用氣相色譜儀器(配備毛細柱進樣口+FID檢測器)進行計量檢定重復性進樣時候,發現溶劑峰(異辛烷)響應非常小,目標組分(正十六烷)完全沒有峰。正常譜圖與非正常譜圖見下:

    儀器出現響應值突然變小的情況,一般而言,首先,考慮儀器參數是否發生了改變;其次,考慮進樣口的常規維護內容:主要為進樣針是否損壞和漏液、手動進樣是否熟練(即進樣是否正常,如有沒有扎針不順、反復扎針狀況)、進樣隔墊是否需要更換、進樣口O型圈是否需要更換;再次,考慮色譜柱是否安裝正常(長時間反復升降溫使用可能造成柱螺帽松動、漏氣)、色譜柱斷裂等;最后,考慮檢測器的設置和使用狀態(如FID檢測器極化電壓丟失、放大電路板損壞等)及其他可能的原因。

     

    排查故障時候,常規的思路是:先判斷發現故障之前儀器是否正常,發現故障之前對儀器進行了哪些維護和操作。如果沒有思路,則從進樣口到檢測器逐一排查。

    經過與實驗人員溝通,了解到沒有調整儀器參數,并且已經排查了進樣針的問題,同時更換了進樣隔墊;由于最近要進行儀器的計量檢定,更換了色譜柱。從以上信息初步懷疑可能是進樣口端色譜柱沒有安裝好。因此拆下進樣口端色譜柱進行檢查,發現由于安裝色譜柱時柱螺帽擰得太緊,色譜柱石墨壓環處斷裂(下圖):

    由于色譜柱斷裂,導致樣品只有少量進入斷裂后的色譜柱內并在檢測器上顯示出信號。重新安裝色譜柱之后,儀器恢復正常。

     

    毛細管色譜柱外壁的材質多數是石英毛細管(也有不銹鋼材質),雖然外部涂有聚酰亞胺涂層使其具有較好的彈性,但是在安裝時不應過于擰緊而造成毛細柱斷裂。正確的安裝方式是:

     

    將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動)用扳手再多擰1/4-1/2 圈。如果色譜柱還有松動,再擰1/4 圈,保證安裝的密封程度。不緊密的安裝會引起進樣口的漏氣,同時有可能對色譜柱造成快速永久的損害;過于緊密的安裝則可能造成色譜柱斷裂。

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